二苯砜-3-磺酸是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域。下面将介绍一种合成二苯砜-3-磺酸的方法。
首先,需要准备以下试剂和设备:苯硫酚、氯化亚铁、三氯化磷、氢氧化钠、硫酸、乙酸、乙醇、石油醚、滤纸、蒸馏设备等。
具体合成步骤如下:
1. 将苯硫酚加入到氯化亚铁的二氯甲烷溶液中,搅拌反应2小时。
2. 加入三氯化磷,将反应液在60℃下搅拌反应2小时。
3. 加入氢氧化钠,过滤得到沉淀物。
4. 用硫酸将沉淀物酸化,得到二苯砜。
5. 将二苯砜与乙酸在乙醇中反应,得到二苯砜-3-乙酸。
6. 将二苯砜-3-乙酸与浓硫酸在冰水浴中反应,得到二苯砜-3-磺酸。
7. 用石油醚洗涤,过滤得到二苯砜-3-磺酸。
总的来说,这种合成方法操作简单,产率高,适用于工业化生产。